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臺式掃描電鏡——粉末樣品制樣方法

日期:2022-03-09

上一期我們講了臺式掃描電鏡(SEM)為什么要噴金?噴金都有哪些方法?,這期我們講臺式掃描電鏡粉末樣品制樣方法,對于不同的粉末樣品,應采用不同的制備方法,下面澤攸科技小編簡單介紹幾種常用的制備方法:

1.可以用鑷子夾住導電膠帶直接去黏附粉末,然后再用敲打、振動的辦法或者用洗耳球從側面對著所粘貼在導電膠帶上的粉末朝外吹,把那些黏結不牢或團聚和重疊的粉末顆粒振掉或吹掉,再把粘牢的粉末連同導電膠帶粘貼到樣品臺上。

2.如果是硬粉末樣品,可直接撒在樣品臺的雙面導電膠帶表面,再在粉末上面墊一張既光亮又不起毛的潔凈紙,如可用雙面導電碳膠帶上白色的隔層紙蓋上,再用表面比較平坦的物體,如鑷子的大頭部位在所墊的隔層紙上輕微壓一下,之后再用洗耳球或吹氣槍吹掉粘結不牢靠的顆粒,也可以在木質或塑料等較硬的桌子旁邊敲擊幾下,以振掉粘結不牢靠的顆粒。如果顆粒的粒徑有幾微米量級以上,可以尋找粒徑相對比較大、表面平整,又呈水平狀態的顆粒進行分析。

3.也可以將粗顆粒粉末用環氧樹脂鑲嵌、混合、調勻,并讓它固化后再進行研磨、拋光、清洗、鍍膜,然后放入臺式掃描電鏡中進行觀察、分析。若要做化學組分含量的定量分析應多分析幾個顆粒,再把所得的定量結果平均計算,這樣才能接近于樣品的真實含量。

4.對于那些容易構成團聚的細顆粒粉末,在進行分析前,須將粉末放入裝有無水酒精的燒杯中,再在超聲清洗機中振動分散,待分散后再用滴管把粉末混合液滴在干凈而平整的金屬箔上,靠粉末表面的吸附力黏附到金屬箔表面,然后把金屬箔粘貼到樣品臺上,再放入臺式掃描電鏡的樣品倉中進行分析。

5.可用壓片機對細粉末進行擠壓成片狀后再用洗耳球吹掉未粘結牢的顆粒,然后放入臺式掃描電鏡樣品倉中進行分析,這種方法對形貌觀察可能會有些影響,但很適合于對細小顆粒樣品的成分分析。

6.經上述幾種方法制作完成之后的樣品,若粉末自身導電,則可直接放入臺式掃描電鏡中分析,若粉末自身不導電,除非用環境掃描或低真空臺式掃描電鏡,否則還需蒸鍍導電膜后再放入臺式掃描電鏡中分析。

7.對粉末顆粒的蒸鍍選用旋轉鍍膜臺,若沒有旋轉鍍膜臺,則至少應采用兩次人為相反方向的傾斜擺放進行鍍膜,才能解決粉末顆粒造成的掩蔽死角所帶來的不利影響,而對于那些用環氧樹脂鑲嵌并經研磨、拋光、清洗后的樣品,通常只要平放蒸鍍一次就可以進行分析。


澤攸科技自主研發的ZEM15臺式掃描電子顯微鏡對樣品適應性強,操作便捷、快速成像、性能穩定,掃描速度快。只需要鼠標就可完成所有的操作,不需對中光闌等復雜步驟,聚焦消像散后可直接拍圖。主機集成高壓及控制系統,是目前市面上體積小的臺式掃描電鏡,便于移動,安裝無需特殊環境。

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下期我們來講臺式掃描電鏡——塊體樣品制樣方法,您有任何關于掃描電鏡的問題請隨時聯系我,我會為大家解答18817557412(微信同號)。

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作者:澤攸科技