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臺式掃描電鏡(SEM)為什么要噴金?噴金都有哪些方法?

日期:2022-03-02

上期澤攸科技小編講了臺式掃描電鏡樣品如何制樣的問題,其實制樣的關鍵就是讓樣品導電,因此對導電樣品,不需要再做特殊處理,特別是對那些能導電的塊狀樣品,在樣品沒有油污、水分等的情況下,一般可直接放入樣品倉中觀察和分析樣品表面形貌及相關的物理和化學特征,這是臺式掃描電鏡的一個突出優點。對非導電樣品,只要在樣品上噴涂一層導電物質(通常為金或碳)即可進行觀察,這比起光學顯微鏡和透射電鏡制樣要簡單得多。


不導電或者導電差的樣品為什么要噴金,對于不導電、導電差或者是磁性的樣品,掃描成像是通過detecter獲得二次電子和背散射電子的信號。如果樣品不導電或導電性不好,會造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時導走,一定程度后會反復出現充電、放電現象,影響電子信號的傳遞,造成圖像扭曲、變形或晃動等現象。

噴金后樣品表面導電性增強,可以避免積電效應,樣品表面噴金后,只是在其表面覆蓋了幾個到十幾個金原子層,厚度只有幾個納米到十幾個納米而已,對于看形貌來說,幾乎是沒有影響的。


總而言之,對于不導電的樣品,如生物、紙張、橡膠、塑料、陶瓷等,除非使用環境臺式掃描電鏡或低真空模式的電鏡或采用低的加速電壓做分析,否則在傳統電鏡中進行圖像觀察和成分分析時若沒有蒸鍍導電層,則容易產生放電,造成圖像漂移,熱損傷等現象,使分析時難以定位和聚焦。當入射的電子束能量較大時,那些不耐熱或低熔點的樣品在電子束的照射部位有可能產生起泡、灼傷甚至熔融。為了使樣品表面能有良好的導電性和散熱功能,一定在樣品表面蒸鍍一層導電膜層。


1.真空鍍膜法

真空鍍膜采用真空鍍膜儀進行蒸鍍,其原理是在高真空狀態下,通過加熱靶材,使之蒸發成極細小的顆粒(原子團)而揮發出來,然后通過自身的重力降落到樣品的表面形成一層導電膜層,使樣品表面導電?,F在多數鍍膜儀通常選用金、鉑和金鈀合金等貴金屬,蒸鍍金屬膜的厚度約為5~10nm。同樣的靶材用真空鍍膜法與離子濺射法相比,真空鍍膜法所形成的金屬膜層的顆粒相對較粗,而且膜的均勻性較差,操作較麻煩,既費時又耗能、耗材,所以成本比較高。目前真空鍍膜法已經很少使用,使用較多的是離子濺射法。

2.離子濺射鍍膜法

在中真空氣氛下,在陽極與陰極之間加1~2.5kV的直流高壓,使濺射儀的樣品倉中殘留的空氣或人為注入的惰性氣體被電離,氣體被電離成帶正電的陽離子和帶負電的電子,并在電場的作用下,陽離子被加速飛向陰極,而電子被加速飛向陽極。如果陰極用金屬靶材作電極,那么在陽離子轟擊其表面時產生輝光放電,就會把陰極靶材表面的原子或原子團轟擊出來,并在樣品表面沉積成膜,這種過程稱為濺射。此時被濺射出來的金屬原子是中性的,即不受電場力的作用,主要靠重力的作用和殘余氣體的碰撞而向下飄落。若將樣品置于靶材下方,則被濺射的金屬原子團就會降落到樣品表面,形成一層金屬膜,用該方法給樣品表面鍍膜,稱為離子濺射鍍膜法。

圖1 樣品未噴金ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖1 樣品未噴金ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖2 樣品噴金后ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖2 樣品噴金后ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖3 樣品未噴金ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖3 樣品未噴金ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖4 樣品噴金后ZEM15臺式掃描電鏡成像

圖4 樣品噴金后ZEM15臺式掃描電鏡成像


上圖就是澤攸科技自主研發的臺式掃描電鏡對于同種樣品噴金前后的拍攝效果對比圖,可以明顯地感受到噴金之后的樣品在觀察時產生的荷電較少,產生了更多的二次電子和背散射電子信號,獲得了更好的信噪比和對比度。

澤攸科技自主研發的ZEM15臺式掃描電子顯微鏡對樣品適應性強,操作便捷、快速成像、性能穩定,掃描速度快。只需要鼠標就可完成所有的操作,不需對中光闌等復雜步驟,聚焦消像散后可直接拍圖。主機集成高壓及控制系統,是目前市面上體積非常小的臺式掃描電鏡,便于移動,安裝無需特殊環境。

國產ZEM15臺式掃描電鏡

圖5 國產ZEM15臺式掃描電鏡


下期我們來講掃描電鏡具體的制樣方法。您有任何關于掃描電鏡的問題請隨時聯系我,我會為大家解答。具體請咨詢18817557412(微信同號)。

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作者:澤攸科技